SY/T 7329-2016

油田化學(xué)劑中有機(jī)氯含量測定方法

警告:使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法律、法規(guī)規(guī)定的條件

范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了油田化學(xué)劑中有機(jī)氯含量測定的兩種方法，包括方法A--微庫侖法和方法B-氧ranshaoping法。

本標(biāo)準(zhǔn)中方法A適用于測定油田化學(xué)劑中有機(jī)氯含量大于0.005%的樣品，該方法測得的為可進(jìn)入原油的有機(jī)氯;方法B適用于測定油田化學(xué)劑中有機(jī)氯含量大于0.05%的樣品。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定SH/T1757工業(yè)芳烴中有機(jī)氯的測定 微庫侖法

3 方法A微庫侖法

3.1方法提要

油田化學(xué)劑樣品經(jīng)甲苯處理獲得有機(jī)氯，經(jīng)水洗除去無機(jī)氯化物，離心分離，取上層清液，注人到含有約80%的氧氣和20%的惰性氣體(例如氦氣、氬氣或氮?dú)?的氣流中，經(jīng)過溫度為(800~1000)°C的裂解管燃燒分解，有機(jī)氯轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氯，在滴定池中與銀離子反應(yīng)。試樣中的氯離子在滴定池中的反應(yīng)如下:

CI+Agt - AgCIl

反應(yīng)消耗的銀離子由發(fā)生電極電生補(bǔ)充，通過測量電生銀離子消耗的電量，根據(jù)法拉第定律即可求得氯離子含量。

3.2 試劑與材料

試劑與材料應(yīng)滿足以下要求:

a)甲苯:分析純，有機(jī)氯含量不超過lmg/L。

警告:易燃，對健康有害。

b)冰醋酸電解液:優(yōu)級冰醋酸的70%水溶液，或按儀器說明書配制。

警告:易揮發(fā)，對健康有害。

c)氯離子標(biāo)樣:氯含量為10ug/mL的輕氯標(biāo)樣，或與測試結(jié)果相近的其他輕氯標(biāo)樣。

d)移液管:5mL。

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e)旋塞離心管:10mL，旋塞耐甲苯腐蝕。

f)注射器:10mL，配10cm長針頭。

g)微量進(jìn)樣器:10uL，100uL。

h)150um標(biāo)準(zhǔn)篩。

3.3儀器設(shè)備

儀器設(shè)備應(yīng)符合以下要求:

a)分析天平:感量0.lmg。

b)磁力攪拌器。

c)離心機(jī):0r/min~ 5000r/min，轉(zhuǎn)速可以調(diào)節(jié)。

d)微庫侖測定儀。

3.4試驗(yàn)步驟

3.4.1 液體試樣

3.4.1.1 稱取1g液體樣品于10mL旋塞離心管中，準(zhǔn)確至0.2mg，記為m。3.4.1.2 移取5.00mL甲苯于離心管中，旋緊旋塞，上下劇烈振蕩50次，在3000r/min的轉(zhuǎn)速下離心10min，取上層甲苯相到另一支離心管中，再移取5.00mL甲苯，重復(fù)萃取樣品一次，合并上層甲苯相搖勻離心后待用。若樣品溶解于甲苯中，則直接加入10.00mL甲苯搖勻離心后待用。3.4.1.3 取出5.00mL上述待用甲苯于10mL旋塞離心管中，加人5mL蒸餾水，旋緊旋塞，上下劇烈振蕩50次，在3000r/min的轉(zhuǎn)速下離心10min。用長針頭注射器抽取少量空氣插人離心管下層水相中，排出空氣，將水相抽出。重復(fù)上述水洗操作3次，離心后留取上層甲苯相待用。3.4.1.4 若水洗時出現(xiàn)乳化層，乳化層高度不超過總體積的50%。用長針頭注射器抽取下層水相時，不要抽取乳化層，將乳化層留在離心管中。若分離水洗過程中出現(xiàn)嚴(yán)重乳化現(xiàn)象，油水兩相難以分離時，測試結(jié)果將出現(xiàn)較大偏差，應(yīng)考慮選用其他方法。

3.4.1.5 取離心水洗分離后的上層甲苯相，按照SH/T1757的規(guī)定測定樣品中的氯含量X，即為樣品中的有機(jī)氯含量。同時用甲苯做空白試驗(yàn)，記為Xo。

3.4.2 固體試樣

3.4.2.1 固體樣品經(jīng)機(jī)械粉碎后用150um標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩選，取篩下樣品待用，

3.4.2.2 若固體樣品不溶于水，稱取1g樣品于10mL旋塞離心管中，準(zhǔn)確至0.2mg，記為m。3.4.2.3 若固體樣品溶于水，稱取1g樣品，準(zhǔn)確至0.0001g，記為m1;用蒸餾水配成10%溶液后，稱取配制好的溶液1g于10mL旋塞離心管中，準(zhǔn)確至0.2mg。

注:若樣品為高分子量樣品，溶液黏度較大，難以均勻分散時，可參考現(xiàn)場使用濃度配制溶液。3.4.2.4 用移液管移取5.00mL甲苯于離心管中，旋緊旋塞，上下劇烈振蕩50次，在3000r/min的轉(zhuǎn)速下離心10min，取上層甲苯相到另一支離心管中，再移取5.00mL甲苯，重復(fù)萃取樣品一次，合并上層甲苯相搖勻離心后待用。若樣品溶解于甲苯中，則直接加入10.00mL甲苯搖勻離心后待用。

以下步驟按照3.4.1.3,3.4.1.4和3.4.1.5操作。

3.4.3 結(jié)果計(jì)算

樣品中的有機(jī)氯含量按公式(1)計(jì)算:

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A=(X1-Xo)x10xKx100

m, x106

式中:

A看有機(jī)氯含量，用百分?jǐn)?shù)表示;

(1)

甲苯相中氯離子的濃度，單位為微克每毫升(Hg/mL);X1

Xo.空白中氯離子的濃度，單位為微克每毫升(Hg/mL);

mr試樣質(zhì)量，單位為克(g);

10-甲苯相體積，單位為毫升(mL);

K--稀釋倍數(shù)。